HJ_T 70-2001

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F7D8B88FB65E4F8DA4030EE79FE767BF

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2005-10-28

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中华人民共和国环境保护行业标准,"#$ %&’(&&),高氯废水化学需氧量的测定,氯气校正法,*+,-.,/01*234567345731’,837319*257*020:.,39*.5/0;<+32=3952=’,>,/01*233932=57*02937,0=,(&&)-&?-))发布(&&)-)(-&)实施,国家环境保护总局发布,"#$%&’(&&),前言,*水质化学需氧量的测定重铬酸盐法+,-.//0/1’203规定4该标准不适用于含氯离子浓度大,于/55567#8,稀释后3的含盐水9当氯离子含量超过/55567#8时4:;<的最低允许限值为=>567#,84低于此值的准确度就不可靠9因此4-.//0/1’20不适用于高氯离子废水4如油田勘探开发采油废,水中:;<的测定4特别是经净化处理后达标排放的采油废水,:;567#839,本方法消除了高氯离子含量对:;<测定的干扰4可作为高氯废水中:;<测定方法之一4适用于,油田@沿海炼油厂@油库@氯碱厂@废水深海排放等废水中:;<的测定9,本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口9,本标准由中国石油化工集团公司环境监测总站负责起草9,本标准委托中国环境监测总站负责解释9,A,中华人民共和国环境保护行业标准,高氯废水化学需氧量的测定,氯气校正法,"#$%&$’()"*+,-./+,-/+)01+/+)2"*-/"(*(3&$+2"&-’(45#+*6+2-*60,7$’()"*++2+*6-/"(*2+/$(6,89: ;<0 =<<>,国家环境保护总局=<<>%>批准=<<>%>=%<>实施,> 范围,本方法适用于氯离子含量小于@AAAABC9D的高氯废水中化学需氧量EFGHI的测定J方法检出限,为KABC9DJ适用于油田L沿海炼油厂L油库L氯碱厂L废水深海排放等废水中FGH的测定J,= 引用标准,下列标准中的条文通过在本标准中被引用而成为本标准的条文M与本标准同效J,NOPPQPR0SQ 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法,当上述标准被修订时M应使用其最新版本J,T 定义,TU> 高氯废水,指氯离子含量大于PAAABC9D的废水J,TU= 表观FGH,指在一定条件下M由水样所消耗的重铬酸钾的量M换算成相对应的氧的质量浓度J,TUT 氯离子校正值,指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应的氧的质量浓度J,V 原理,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液M并在强酸介质下以硫酸银作催化剂M经@W沸,腾回流后M以PMPAX邻菲罗啉为指示剂M用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾M由消耗的硫酸,亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度M即为表观FGHJ将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所形,成的氯气导出M再用氢氧化钠溶液吸收后M加入碘化钾M用硫酸调节YZ约为K[@M以淀粉为指示剂M用,硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定M消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的质量浓度M即为氯离子校正值J,表观FGH与氯离子校正值之差M即为所测水样真实的FGHJ,\ 试剂,除非另有说明M分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水J,\U> 硫酸EZ@]GRIM^_PUSRC9B‘J,\U= 硫酸溶液MPaQJ,\UT 硫酸溶液MPabJ,\UV cEP9@Z@]GRId@Be‘9D硫酸溶液,取bbB‘浓硫酸EbUPI缓慢倒入QRbB‘水中J,\U\ KAf硫酸汞EZC]GRI溶液,称取KAUAC硫酸汞溶解于PAAB‘硫酸溶液EbU@I中J,\Ug 硫酸银X硫酸溶液,向PD硫酸EbUPI中加入PAC硫酸银EhC@]GRIM放置P[@i使之溶解M并混匀M使用前小心摇动J,P,"# 重铬酸钾$%&’(&)*+标准溶液,符合,-../.012/中0"3".的规定4,"5 硫酸亚铁铵6$780+&9:$;)0+&<标准滴定溶液,符合,-../.012/中0"=的规定4,"> 硫代硫酸钠$7?&;&)@+标准滴定溶液,">"A 浓度为B$7?&;&)@+CD"D3EFGHI硫代硫酸钠标准滴定溶液,称取.&"0J硫代硫酸钠$7?&;&)@K38&)+溶于新煮沸并加盖冷却的水中L加."DJ无水碳酸钠,$7?&’)@+L移入.DDDEG棕色容量瓶L用水稀释至标线L摇匀4放置一周后标定其准确浓度4溶液如出,现混浊L必须过滤4,">"M 标定方法,在&3DEG碘量瓶中L加."DJ碘化钾$%N+和3DEG水L加3"DDEG重铬酸钾标准溶液$="*+L振摇至,完全溶解后L加3EG硫酸溶液$="@+L立即密塞摇匀4于暗处放置3EOP后L用待标定的硫代硫酸钠标准,滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时L加.EG淀粉溶液L继续滴定至蓝色刚好消失为终点4记录硫代硫酸钠,标准滴定溶液的用量L同时作空白滴定4,">"Q 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的计算R,B$7?&;&)@+SD"&3DDT3"DD,U.VU&,式中RU.11滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积LEGW,U&11滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积LEG4,"AX 淀粉溶液$.JH.DDEG+,称取."DJ可溶性淀粉L用少量水调成糊状L慢慢倒入.DDEG沸水L继续煮沸至溶液澄清L冷却后,贮存于试剂瓶中4临用现配4,"AA &Y氢氧化钠$7?)8+溶液,取&DJ氢氧化钠溶于少量水中L稀释至.DDDEG4,图. 回流吸收装置,.1插管三角烧瓶W&1冷凝管W@1导出管W,0L31硅橡胶接管W=1吸收瓶,"AM .L.DZ邻菲罗啉指示剂溶液,溶解D"*J七水合硫酸亚铁$9:;)0K*8&)+,于3DEG水中L加……

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